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掃描電鏡能譜(SEM/EDS)分析技術(shù)

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發(fā)布時(shí)間: 2023-12-15 05:31
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詳細說(shuō)明
如果要分析材料微區成分元素種類(lèi)與含量,往往有多種方法,打能譜就是我們最常用的手段。
能譜具有操作簡(jiǎn)單、分析速度快以及結果直觀(guān)等特點(diǎn),最重要的是其價(jià)格相比于高大上的電鏡來(lái)說(shuō)更為低廉,能譜也成為了目前電鏡的標配。
今天這篇文章集齊了有關(guān)能譜(EDS)的各種問(wèn)題,希望能給大家帶來(lái)幫助。
 Q:能譜的縮寫(xiě)是EDS還是EDX?開(kāi)始的時(shí)候能譜的縮寫(xiě)有很多,比如EDS,EDX,EDAX等,大家對此也都心照不宣,知道ED就是Energy Dispersive,后面因為X-ray Analysis和Spectrum這幾個(gè)詞的不同用法,導致了縮寫(xiě)的不同。
到了2004年左右,相關(guān)協(xié)會(huì )規定,EDS就是能譜或者能譜儀,EDX就是能譜學(xué),Dispersive就不去翻譯。
這樣EDS就應該是文章里的正規用法,而現在有很多文章仍然使用其他說(shuō)法,有約定俗成的味道,大家知道怎么回事就行了。
Q:TEM的能譜誤差比SEM的小嗎?很多人知道TEM的分辨率高,認為T(mén)EM所配能譜的分辨率高于SEM。
這可以說(shuō)是一個(gè)非常錯誤的論斷。
同樣廠(chǎng)家的能譜,同一時(shí)期的產(chǎn)品,用于TEM的分辨率通常要低于SEM幾個(gè)eV,誠然,TEM可能會(huì )觀(guān)察到更小的細節,但這只是能譜分析范圍的精準,并不代表能譜的分辨率高。
SEM的樣品比較容易制備,跟厚度關(guān)系不大,一般電子束深入樣品的高度為幾個(gè)微米,定量時(shí)可以放相應樣品的標樣(比如純Si就用純Si標樣,MgO就用MgO標樣,有很多guojiaji標樣供選擇)來(lái)做校正。
比較重的元素諸如很多金屬和稀土元素的分析結果可以認為是定量的。
TEM的樣品多數是薄樣品,這對于分析來(lái)說(shuō)似乎是件好事,因為可以減少干擾,但定量的時(shí)候需要考慮樣品厚度,反而又是個(gè)難題,因為很難準確得出微區上的樣品厚度,這就給定量帶來(lái)了很大難題,就是有標樣,也因為無(wú)法做出相應厚度的樣品去對應比較。
目前,guojiaji的TEM標樣還沒(méi)有一個(gè)。
對于很多樣品,TEM的EDS分析就是半定量的,對于輕元素,甚至只能定性,大家能做到的,就是選取適當合理的分析工具,盡量找到干擾小的區域,取多點(diǎn)分析平均(zuihao隨機取20點(diǎn)以上),以盡量減少誤差。
Q:譜峰很多峰位對應一個(gè)元素,是不是說(shuō)明這個(gè)元素含量很高?EDS是一個(gè)電子殼層的電子被外來(lái)粒子或者能量激發(fā),留下一個(gè)空位,外層電子躍遷至這個(gè)空位,就會(huì )放出特征X射線(xiàn),這樣不同殼層之間的電子轉移導致的能量差就會(huì )有不同的譜線(xiàn),EDS譜線(xiàn)就是把這些特征X射線(xiàn)脈沖的累積分開(kāi)得到的。
這樣一來(lái),譜線(xiàn)越多,說(shuō)明外面的電子占有殼層越多。
而定量分析時(shí)是根據不同元素來(lái)選擇不同線(xiàn)系的譜峰強度以及這個(gè)元素的響應值來(lái)做計算的,譜峰多跟元素含量沒(méi)有關(guān)系。
Q:EDS的譜峰里面看不到前面的譜峰,是不是說(shuō)明所選微區里前面的輕元素壓根沒(méi)有或者很少?這個(gè)就要注意是否選取的樣品位置周?chē)写箢w粒或者其他厚介質(zhì)的存在,吸收了本來(lái)產(chǎn)率就低的輕元素X射線(xiàn),對譜峰結果產(chǎn)生了嚴重干擾。
當有這種現象時(shí),可以選擇其他區域的樣品比較一下一些過(guò)渡元素的K線(xiàn)系和L線(xiàn)系,或者原地傾轉樣品,調整樣品位置,看是否有明顯的變化,以此判斷原分析結果的可靠性。
Q:譜峰里出現一些樣品里不可能有的元素?發(fā)生這個(gè)問(wèn)題可能存在以下幾種情況:a) C和O,一般空氣中都有油脂等有機物的存在,很容易吸附到樣品表面造成污染,無(wú)論TEM還是SEM,都有可能看到C和O的峰。
尤其TEM,一般使用C膜支撐,有C再正常了。
b) Al或者Si:SEM因為使用Al樣品臺或者玻璃基底,在樣品比較薄的區域掃譜,會(huì )有基底的信號出來(lái)。
c) Cu和Cr:這個(gè)是TEM里特有的,Cu是使用載網(wǎng)的材質(zhì)Cu導致的,而Cr一般認為是樣品桿或者樣品室材質(zhì)里的微量元素導致的。
d) B:有些時(shí)候分辨率忽然極高,看到了清晰的B峰,這要注意,因為樣品在掃譜過(guò)程中大范圍移動(dòng)就容易出現這個(gè)峰,還有如果樣品處于加熱狀態(tài),也會(huì )有B的峰出現。
e) 一些很難見(jiàn)到的稀土元素或者La系Ac系元素,這很可能是因為噪音的峰較強,儀器的分析認為有微量相應能量區的元素存在,用軟件去除即可。

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